3339-73-9 3-aigéad Phthalimideapróipiónach

1.1;2.1 1. alanín ainhidríde phthalic a shintéisiú: Cuir 100g (1.12mol) d'alanín le fleascán trí-mhuineál 1000ml, 170g (1.15mol) d'ainhidríd phthalic, 5g triethylamine agus 650mL de thólolacsacsas imoibriú, deighilteadh uisce tocsaine. le linn an imoibrithe, rinneadh an t-imoibriú go dtí nach dtiteann uisce, laghdaíodh an teocht go 20 ° C, coinníodh an teocht ar feadh 2 uair an chloig, scagachán súchán, bácáil císte scagaire Tirim 240.2 g de alanine anhydride phthalic, íonacht HPLC 99.1%, toradh 97.7%.
I-16.1 Sintéis d'aigéad própánóch 3-(l,3-dé-ocsó-2,3-déhidrea-lH-isoindól-2-il)i bhfleascán 3-L 4-mhuineál atá glanta agus coinnithe le hatmaisféar támh de nítrigine, cuireadh tuaslagán d'aigéad 3-aminopropanoic (20 g, 224.48 mmol, 1.00 equiv) agus 1,3- dihydro-2-benzofuran-l,3-dione (33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 equiv) in aigéad aicéiteach (1,200 mL).Ina dhiaidh sin cuireadh aicéatáit photaisiam (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 coibhéis) i roinnt baisceanna ag 0 °C.Togadh an tuaslagán mar thoradh air ar feadh 3 h ag 80 °C i ndabhach ola.Díríodh an meascán mar thoradh air faoi fholús.Múchadh an t-imoibriú ansin trí 150 ml uisce a chur leis.Bailíodh na solaid trí scagachán.Ba é an toradh a bhí air seo ná 40 g (81%) d’aigéad própánóch 3-(l ,3-dé-ocsó-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-il) mar sholad bán.R/.0.15 (in aicéatáit eitile: éitear peitriliam = 1 : 1)
Rinneadh meascán de β-alanín (5.0 g, 0.056 mol), ainhidríd phthalic (8.7 g, 0.059 mol), agus DMF (20 mL) a aife faoi chorraí ar feadh 3 h.Fuaraíodh an meascán mar thoradh air go dtí teocht an tseomra, doirteadh isteach in uisce oighir (~ 100 ml), agus ansin scagadh trí shúchán.Rinneadh an císte scagaire a ní go seicheamhach le huisce (15 mL × 3), alcól (3 mL × 3), agus éitear (10 mL × 2), agus ansin triomaíodh é i bhfolús chun 2e (9.9 g, 80%) a thabhairt mar bhán. soladach.
137.6 Céim 6: Meascán de isobenzofuran-l,3-dé-ón (20 g, 135 mmol) agus aigéad 3-aimíneopropanoic (12 g, 135 mmol) ag 170 ° C ar feadh 6h.Féach Fíor 2. Ar chríochnú imoibriúcháin, caolaíodh an meascán le huisce agus eastóscadh le DCM (100 mL x 3).Triomaíodh na sraitheanna orgánacha comhcheangailte thar shulfáit sóidiam ainhidriúil, scagtha, agus comhchruinnithe faoi bhrú laghdaithe chun aigéad própánóch 3-(l,3-dé-ocsoisoindolin-2-il) 137g (20 g, 69%) a thabhairt mar sholad bán.
Aigéad 3-Phthalimidopropanoic (4) Téiteadh meascán d'ainhidríd phthalic (0.32 g, 2.2 mmol) agus b-alanín (0.19 g, 2.2 mmol) i bhfleascán oscailte go 150˚C ar feadh 2 h.Tar éis fuarú go rt, cuireadh H2O (5 mL) leis agus baineadh an meascán imoibriúcháin in CH2Cl2 (2 X 20 mL).Triomaíodh an ciseal orgánach thar Na2SO4, scagtha agus comhchruinnithe chun soladach bán (0.3 g) a thabhairt i dtáirgeadh 62%;IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚C.Baineadh úsáid as an táirge sa chéad chéim eile gan íonú breise.